水处理聚氨酯灌封胶水的测试实验论述
水处理聚氨酯灌封胶水的测试实验论述
【摘要】:8264胶水是一款水处理灌封聚氨酯胶水,所以它的测试实验是通过测试粘度、硬度、羟值、NCO含量、表干时间、水分含量、放热峰等来进行的。
引言:8264是一款水处理灌封胶广泛应用于超滤膜的灌封中,我们通过对它的各项指标进行测试得出结论,看看这款胶水到底好在哪里。
1、实验部分
主要原料
8264胶水(A/B组分)、正丁醇、乙酸酐—吡啶溶液、氢氧化钾乙醇标准溶液、酚酞指示剂、无水甲苯、异丙醇、二正丁胺—甲苯溶液、溴甲酚绿指示剂、0.1mol/lHCL标准溶液。
主要设备
电子天平、粘度测试仪、秒表、硬度计、锥形瓶、滴定仪、恒温油浴仪、水分测试仪。
反应机理
乙酰化试剂中的乙酸酐与试样中的羟基进行酰化反应,加水分解剩余乙酸酐,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定生成的乙酸,同时做空白试验,由差值计算试样的羟值。
NCO基团与过量的二正丁胺反应生成脲,过量的二正丁胺再以溴甲酚绿作为指示剂,用盐酸滴定,从而计算出NCO基团所消耗的二正丁胺量,进而推算出被测试样中NCO基团的百分含量。
2、实验分析与讨论
2.1
取1gA组分胶水滴入粘度测试仪中来测试A组分胶水粘度
记录项目 |
Ⅰ |
Ⅱ |
Ⅲ |
Ⅳ |
Ⅴ |
A组分粘度(CPS/25℃) |
1458 |
1504 |
1537 |
1524 |
1508 |
2.2
取1gB组分胶水滴入粘度测试仪中来测试B组分胶水粘度
记录项目 |
Ⅰ |
Ⅱ |
Ⅲ |
Ⅳ |
Ⅴ |
B组分粘度(CPS/25℃) |
343.8 |
323.1 |
343.8 |
343.8 |
343.8 |
2.3
取A、B组分胶水各50g倒入100g的塑料杯里面将其放入脱泡机中脱泡1Min,将塑料杯取出,然后放在室温环境下观察其固化情况,并记录固化时间。
记录项目 |
Ⅰ |
Ⅱ |
Ⅲ |
Ⅳ |
Ⅴ |
固化时间/Min |
90 |
80 |
70 |
80 |
85 |
2.4
用邵氏D型硬度仪来测试固化好的胶水,并记录数据。
记录项目 |
Ⅰ |
Ⅱ |
Ⅲ |
Ⅳ |
Ⅴ |
硬度/D |
47 |
50 |
60 |
66 |
65 |
2.5
称取1g试样放入锥形瓶中,加入25ml乙酸酐吡啶溶液,迅速装好器流凝管,慢慢摇动锥形瓶,使试样完全溶解;
将锥形瓶浸到油浴中,使试样液面位于油浴的液面下,于115℃±5℃恒温回流1h;
将锥形瓶提出油面,从冷凝管顶部加入10ml水,然后再将锥形瓶浸到油浴中反应10min,并不断摇晃;
取出回滚装置,冷至室温,再从冷凝管顶部加入15ml正丁醇冲洗冷凝管内壁和锥形瓶;
加10滴酚酞指示剂用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至微红色,保持30S不褪色即为终点;
按照同样的方法进行空白试验,要求试样所消耗的的标准溶液体积大于空白试验所消耗溶液体积的四分之三,并记录数据。
记录项目 |
Ⅰ |
Ⅱ |
Ⅲ |
Ⅳ |
Ⅴ |
羟值(mgKOH/g) |
213.83 |
274.33 |
252.64 |
290.656 |
|
2.6
准确称取1g左右的样品,称量需精确到0.001g,将样品置于干净的250ml的锥形瓶中,用移液管精确转移40ml浓度为0.1mol/l的二正丁胺—甲苯溶液加入样品中,摇晃使其混合均匀,室温放置20—30分钟,反应完全后,加入40—50ml异丙醇同时洗涤瓶口,终止反应,滴入2—3滴溴甲酚绿乙醇溶液(质量分数约为0.001)指示剂,此时体系呈蓝色。以0.1mol/l盐酸标准溶液滴定至蓝色消失,逐渐由绿色到青色再到黄色出现,并保持1分钟不变色,此时为滴定终点。按上述步骤,不称取样品作为空白对照试验。
记录项目 |
Ⅰ |
Ⅱ |
Ⅲ |
Ⅳ |
Ⅴ |
羟值(mgKOH/g) |
16.04 |
13.97 |
26.24 |
17.66 |
|
2.7
取OPP膜一张将混合好的胶水滴在上面用复合辊进行涂布,然后置于室温环境中使其自然晾干,然后用手触摸其表面直至不粘手即可,并记录时间。
记录项目 |
Ⅰ |
Ⅱ |
Ⅲ |
Ⅳ |
Ⅴ |
表干时间/Min |
45 |
35 |
40 |
40 |
45 |
2.8
取5ml甲苯加入到水分测试仪中,使其完全反应,再取一针管的A组分胶水加入到水分测试仪中等其完全反应,并记录数据。
记录项目 |
Ⅰ |
Ⅱ |
Ⅲ |
Ⅳ |
Ⅴ |
水分含量/ppm |
645.79 |
627.6 |
640.95 |
628.23 |
624.16 |
2.9
将混合好的胶水放在台面上并插入放热峰测试仪上面的线,然后记录数据
记录项目 |
峰值 |
室温 |
温度/℃ |
110 |
22 |
2.10结论
此款胶水固化快、放热高、气泡多,且插入膜丝时会出现大量气泡导致失败,导致失败的原因可能是聚氨酯胶遇到膜丝中的水反应造成的。
其中可能出现的问题是羟值和NCO含量平行试验数据差异大,造成这个问题的因素可能是操作人员的问题、也可能是仪器的误差、溶液误差、指示剂误差、环境问题产生的结果,这个问题上次在三悠7242胶水测试时同样存在。